摘要：采用重量(liang)法測(ce)定活性炭(tan)中的(de)鉀含量(liang)，該分析(xi)方(fang)法簡(jian)便，準(zhun)確(que)度高，能夠滿(man)足檢測(ce)分析(xi)的(de)需要。

活(huo)(huo)性(xing)(xing)炭(tan)又稱活(huo)(huo)性(xing)(xing)炭(tan)黑，是黑色(se)粉末狀或(huo)顆粒狀的(de)無定形炭(tan)，活(huo)(huo)性(xing)(xing)炭(tan)由于具有(you)吸附、催化(hua)(hua)和一定的(de)化(hua)(hua)學反應(ying)性(xing)(xing)能(neng)，同時又具有(you)物理、化(hua)(hua)學的(de)相對穩定性(xing)(xing)，廣(guang)泛應(ying)用于煉油行業、化(hua)(hua)學工業、制藥工業、機(ji)動車輛配套、食品工業、環境保(bao)護(hu)、航天航空(kong)以及新能(neng)源等領(ling)域(yu)。

雙電(dian)(dian)層(ceng)電(dian)(dian)容(rong)器(qi)專用(yong)活(huo)性(xing)(xing)炭(tan)(tan)的(de)(de)制(zhi)備過(guo)(guo)程(cheng)中(zhong)(zhong)添加(jia)KOH活(huo)化(hua)劑，可促(cu)進(jin)生(sheng)成微孔發達的(de)(de)高比表(biao)面積的(de)(de)活(huo)性(xing)(xing)炭(tan)(tan)，殘(can)留(liu)于(yu)炭(tan)(tan)化(hua)合物(wu)中(zhong)(zhong)的(de)(de)含(han)鉀化(hua)合物(wu)對活(huo)化(hua)過(guo)(guo)程(cheng)的(de)(de)催化(hua)作用(yong)促(cu)進(jin)了大孔的(de)(de)形成，但(dan)不利于(yu)特性(xing)(xing)、優良活(huo)性(xing)(xing)炭(tan)(tan)的(de)(de)制(zhi)備，所以需要在炭(tan)(tan)化(hua)、活(huo)化(hua)后把炭(tan)(tan)化(hua)合物(wu)中(zhong)(zhong)的(de)(de)含(han)鉀化(hua)合物(wu)通過(guo)(guo)氧化(hua)處理、加(jia)熱反應(ying)和超(chao)聲洗滌等處理過(guo)(guo)程(cheng)脫除多余的(de)(de)活(huo)化(hua)劑KOH，否(fou)則(ze)電(dian)(dian)容(rong)器(qi)使用(yong)時會(hui)發生(sheng)電(dian)(dian)堿金屬還原析出(chu)引(yin)起(qi)短路(lu)故障。高性(xing)(xing)能電(dian)(dian)容(rong)器(qi)專用(yong)活(huo)性(xing)(xing)炭(tan)(tan)適用(yong)于(yu)電(dian)(dian)容(rong)器(qi)制(zhi)造工業，生(sheng)產(chan)過(guo)(guo)程(cheng)中(zhong)(zhong)要求控(kong)制(zhi)鉀含(han)量(liang)小于(yu)0.01%（質(zhi)量(liang)分數），這樣才能保證電(dian)(dian)容(rong)器(qi)自身放電(dian)(dian)的(de)(de)較低度，延長儲電(dian)(dian)產(chan)品的(de)(de)壽(shou)命。

林(lin)業行業標(biao)準LY/T1617-2004《雙(shuang)電層電容器(qi)專用(yong)活性炭(tan)》中(zhong)未對(dui)鉀(jia)含量(liang)控制指標(biao)及制定(ding)(ding)測(ce)試(shi)方法(fa)。文章闡述(shu)了(le)采用(yong)四苯硼鈉重量(liang)法(fa)測(ce)定(ding)(ding)活性炭(tan)中(zhong)的鉀(jia)含量(liang)的方法(fa)，該(gai)方法(fa)操作簡便，整個試(shi)驗時(shi)間可(ke)控制在幾小(xiao)時(shi)內(nei)，且僅使用(yong)分(fen)析(xi)(xi)天平、恒(heng)溫干燥箱、高溫電阻爐等一(yi)般實驗室儀器(qi)，該(gai)方法(fa)精密度(du)與準確(que)度(du)高，可(ke)滿足方法(fa)分(fen)析(xi)(xi)試(shi)驗的需要。

1、試驗部分(fen)

1.1、方法提要

在弱酸性(xing)介質中，鉀(jia)化合物(wu)與四(si)苯硼鈉反應生(sheng)成四(si)苯硼鉀(jia)沉(chen)淀(dian)。根據四(si)苯硼鉀(jia)沉(chen)淀(dian)的質量計(ji)算鉀(jia)的含量。

1.2、試(shi)劑和儀器

碳(tan)酸鉀(jia)；95%乙醇(chun)(chun)；無水乙醇(chun)(chun)；90%乙酸溶液(ye)；甲基(ji)紅(hong)指示(shi)劑：1g/L乙醇(chun)(chun)溶液(ye)；四苯硼鈉：34g/L乙醇(chun)(chun)溶液(ye)；四苯硼鉀(jia)乙醇(chun)(chun)飽和溶液(ye)；分析天平：感(gan)量(liang)0.0002g；恒溫(wen)干燥箱(xiang)：控制精度±5℃：高溫(wen)電阻爐：控制精度±20℃；抽(chou)濾(lv)裝置；瓷坩堝：50mL；4號玻璃(li)坩堝式(shi)濾(lv)器。

1.3、測定步(bu)驟

稱取(qu)經(jing)（120±5）℃干燥至(zhi)恒(heng)重的活性炭試樣1.5g（精確至(zhi)0.0002g）于(yu)瓷(ci)坩(gan)堝(guo)(guo)中，將瓷(ci)坩(gan)堝(guo)(guo)移(yi)(yi)入(ru)高溫電阻爐內(nei)于(yu)600℃灼燒(shao)(shao)3h，取(qu)出冷(leng)卻(que)至(zhi)室(shi)溫，加(jia)入(ru)5mL水溶解殘渣，轉移(yi)(yi)至(zhi)100mL燒(shao)(shao)杯中，再分別用(yong)5mL水洗(xi)滌坩(gan)堝(guo)(guo)3次(ci)，洗(xi)滌水與溶解水合并，加(jia)熱燒(shao)(shao)杯至(zhi)微沸，保溫5min，稍冷(leng)過(guo)濾于(yu)250mL燒(shao)(shao)杯內(nei)，用(yong)水洗(xi)滌燒(shao)(shao)杯及濾紙各(ge)3次(ci)，每次(ci)用(yong)量5mL。

在(zai)燒杯中加入1滴(di)甲(jia)基紅(hong)指示劑(ji)，用(yong)乙酸溶(rong)液(ye)調至(zhi)(zhi)微紅(hong)色，加熱至(zhi)(zhi)40℃取下(xia)(xia)。在(zai)攪(jiao)拌下(xia)(xia)逐(zhu)滴(di)加入5mL四(si)苯硼鈉乙醇溶(rong)液(ye)，放置10min。用(yong)傾斜法將沉(chen)淀過濾于（120±5）℃下(xia)(xia)預(yu)先恒重的4號玻璃坩堝(guo)式濾器內，用(yong)四(si)苯硼鉀(jia)(jia)乙醇飽(bao)和溶(rong)液(ye)轉移沉(chen)淀，并每(mei)次(ci)用(yong)5mL四(si)苯硼鉀(jia)(jia)乙醇飽(bao)和溶(rong)液(ye)洗滌沉(chen)淀3次(ci)，然后用(yong)無水乙醇洗滌兩次(ci)，每(mei)次(ci)用(yong)量2mL。將盛有沉(chen)淀的坩堝(guo)置入（120±5）℃干(gan)燥箱中，干(gan)燥至(zhi)(zhi)恒重，取出放在(zai)干(gan)燥器內冷卻，稱重。

1.4、結果計算

以質量百分數表示的試樣中的鉀含量X（%）按下式計算：X=m₁×0.1089/m×100%，式中：m₁為(wei)四苯硼鉀沉淀(dian)的(de)質量(liang)，g；m為(wei)活性炭的(de)質量(liang)，g；0.1089為(wei)四苯硼鉀質量(liang)換(huan)算為(wei)鉀的(de)系數。

2、結果(guo)討論

2.1、方法的精密度

選(xuan)取波(bo)濤活(huo)(huo)性(xing)炭(tan)廠(chang)家生產的(de)活(huo)(huo)性(xing)炭(tan)產品，對同一試樣進行5次(ci)平行測定(ding)，結果見表1。

表1精密(mi)度測(ce)定(ding)數據

計算得方(fang)法的標準偏差為0.00012，變異系數為1.30%。

2.2方法(fa)的準確度

選取已(yi)知鉀含量(liang)的活性(xing)炭試樣，按線性(xing)系列分別定(ding)量(liang)加入鉀標準溶液，在上述操作條件(jian)下，測(ce)定(ding)活性(xing)炭中的鉀含量(liang)回收(shou)率，結果見表(biao)2。平(ping)均回收(shou)率為99.6%。

表2準確度測定數據

3、幾點(dian)說(shuo)明及注意事項

3.1、灰化應完全，600℃灼(zhuo)燒3h，灰化時溫(wen)度嚴禁超過(guo)730℃。

3.2、四苯(ben)硼鈉乙醇(chun)(chun)溶液的配制(zhi)：稱取3.4g四苯(ben)硼鈉溶于(yu)100mL無水乙醇(chun)(chun)中，必要(yao)時過濾后使(shi)用(yong)。

四(si)苯硼鉀的(de)制備(bei)：稱取(qu)碳酸鉀0.2g（精(jing)確至(zhi)0.001g）于300mL水中，加(jia)入(ru)2滴甲基紅指(zhi)示，用(yong)乙(yi)酸溶液(ye)調至(zhi)微紅色，加(jia)熱至(zhi)40℃，在攪拌下(xia)加(jia)入(ru)45mL四(si)苯硼鈉乙(yi)醇(chun)溶液(ye)，放置10min。取(qu)下(xia)冷卻(que)至(zhi)室溫，用(yong)玻(bo)璃(li)坩堝式濾器抽(chou)濾，用(yong)5%的(de)乙(yi)醇(chun)溶液(ye)轉移(yi)沉淀，抽(chou)干(gan)、再用(yong)10mL無(wu)水乙(yi)醇(chun)分5次洗(xi)滌玻(bo)璃(li)坩堝式濾器，抽(chou)干(gan)。

四苯(ben)硼鉀乙醇飽和溶液的配制：將制得的四苯(ben)硼鉀加50mL95%乙醇，950mL水，充分(fen)振蕩(dang)使之(zhi)飽和。使用前干過(guo)濾(lv)。

3.3、抽(chou)濾(lv)沉淀時應防止(zhi)抽(chou)濾(lv)時間過長，以(yi)免由(you)于乙(yi)醇(chun)的(de)部分揮發而導致四苯硼鈉析(xi)出。

3.4、坩堝洗滌(di)時，若(ruo)沉淀不易洗去(qu)，可(ke)用丙酮進一步(bu)清洗。

3.5、四苯(ben)硼鈉水溶(rong)(rong)液(ye)不(bu)能久貯，故(gu)使用乙(yi)醇溶(rong)(rong)液(ye)，可放置兩周不(bu)出(chu)現渾濁，并有利于沉淀的(de)洗滌。

3.6、然后(hou)用無水乙醇洗滌(di)是為了(le)除(chu)去殘(can)存的(de)四(si)苯硼鉀洗滌(di)液(ye)，提高檢驗結(jie)果的(de)準確性。

4、結論

采用(yong)四苯硼(peng)鈉重量(liang)法測定活性炭中的鉀含量(liang)，實(shi)驗結果表(biao)明，該方法的準確度和精密度較高，線性關系(xi)良好，而(er)且(qie)該方法相對簡便，省時、易于操作，可以運(yun)用(yong)到實(shi)際的樣品分析中。